...2.本实验所使用的测温仪器贝克曼温度计的设计思
编辑： admin 2017-23-02
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我给你问问
类似问题
类似问题1：凝固点降低法测点摩尔质量具体就是在冰水混合物中寒剂温度大概是3.5℃ 我测出来环己烷的凝固点是6.9左右 接下来要测在环己烷里面加萘测凝固点 书上说（所加量是溶液凝固点降低0.5度 大[物理科目]
这个实验我刚做过啊!不是很难呢啊!我取得萘为0.1558克,没有加萘前凝固点为0.203摄氏度,加了乃以后是零下1.059摄氏度.我算出的答案是128.34克每摩尔.你参考一下啊 !
类似问题2：为什么凝固点降低法测定摩尔质量要先测定近似凝固点[数学科目]
因为这可以是计算更精确
类似问题3：求凝固点降低法测定葡萄糖的摩尔质量 讨论题（ 1）为什么水的体积不必准确量取?（2）为什么要求测量水比测量溶液的偏差小?（3）大家都知道水的凝固点是0℃ ,实验中为什么还要测定纯水[化学科目]
1、凝固点降低法可测量一部分物质的摩尔质量
类似问题4：在凝固点降低法测摩尔质量中,为什么会产生过冷现象,如何控制过冷温度[化学科目]
【目的要求】
1. 测定水的凝固点降低值,计算尿素(或蔗糖)的摩尔质量.
2. 掌握溶液凝固点的测定技术,并加深对稀溶液依数性质的理解.
3. 掌握精密数字温度(温差)测量仪的使用方法.
【实验原理】
当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时,则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点,其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比.即
ΔTf ＝Tf* － Tf ＝ Kf mB (1)
式中,ΔTf 为凝固点降低值；Tf*为纯溶剂的凝固点；Tf为溶液的凝固点；mB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度；Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数,它的数值仅与溶剂的性质有关.
若称取一定量的溶质WB(g)和溶剂WA(g),配成稀溶液,则此溶液的质量摩尔浓度为
m＝ ×10-3
式中,MB为溶质的摩尔质量.将该式代入(1)式,整理得： 内容来自Lab211.cn
MB＝Kf ×10-3 (2) Lab211.cn
若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔTf,即可根据(2)式计算溶质的摩尔质量MB.
显然,全部实验操作归结为凝固点的精确测量.其方法是：将溶液逐渐冷却成为过冷溶液,然后通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,放出的凝固热使体系温度回升,当放热与散热达到平衡时,温度不再改变,此固液两相平衡共存的温度,即为溶液的凝固点.本实验测纯溶剂与溶液凝固点之差,由于差值较小,所以测温采用精密数字温度(温差)测量仪.
从相律看,溶剂与溶液的冷却曲线形状不同.对纯溶剂两相共存时,自由度f *＝1－2＋1＝0,冷却曲线形状如图2-10-1(1)所示,水平线段对应着纯溶剂的凝固点.对溶液两相共存时,自由度f *＝2－2＋1＝1,温度仍可下降,但由于溶剂凝固时放出凝固热而使温度回升,并且回升到最高点又开始下降,其冷却曲线如图2-10-1(2)所示,所以不出现水平线段.由于溶剂析出后,剩余溶液浓度逐渐增大,溶液的凝固点也要逐渐下降,在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段.如果溶液的过冷程度不大,可以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点；若过冷程度太大,则回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点,严格的做法应作冷却曲线,并按图2-10-1(2)中所示的方法加以校正.
图2-10-1 溶剂与溶液的冷却曲线
【仪器试剂】
凝固点测定仪1套；精密数字温度(温差)测量仪(0.001℃) 1台；分析天平1台；普通温度计(0～50℃,1支)；压片机1台；移液管(50mL,1支). 内容来自Lab211.cn
尿素(A.R.)；蔗糖(A.R.)；粗盐；冰.
图2-10-2 凝固点降低实验装置 Lab211.cn
1-精密数字温差测量仪；2-内管搅棒；3-投料支管； 4-凝固点管；5-空气套管； 6-寒剂搅棒；7-冰槽； 8-温度计
【实验步骤】
1. 调节精密数字温度(温差)测量仪 本文来自高校实验室
按照精密数字温度(温差)测量仪的调节方法调节测量仪,并请参阅第一篇第一章温度的测量与控制.
2. 调节寒剂的温度
取适量粗盐与冰水混合,使寒剂温度为－2～－3℃,在实验过程中不断搅拌并不断补充碎冰,使寒剂保持此温度.
3. 溶剂凝固点的测定
仪器装置如图2-10-2所示.用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入30mL纯水,并记下水的温度,插入调节好的精密数字温度(温差)测量仪的温度传感器,且拉动搅拌同时应避免碰壁及产生摩擦.
先将盛水的凝固点管直接插入寒剂中,上下移动搅棒(勿拉过液面,约每秒钟一次).使水的温度逐渐降低,当过冷到水冰点以后,
图2-10-2 凝固点降低实验装置
1-精密数字温差测量仪；2-内管搅棒；3-投料支管； 4-凝固点管；5-空气套管； 6-寒剂搅棒；7-冰槽； 8-温度计.
要快速搅拌(以搅棒下端擦管底),幅度要尽可能的小,待温度回升后,恢复原来的搅拌,同时注意观察温差测量仪的数字变化,直到温度回升稳定为止,此温度即为水的近似凝固点.
取出凝固点管,用手捂住管壁片刻,同时不断搅拌,使管中固体全部熔化,将凝固点管放在空气套管中,缓慢搅拌,使温度逐渐降低,当温度降至近0.7℃时,自支管加入少量晶种,并快速搅拌(在液体上部),待温度回升后,再改为缓慢搅拌.直到温度回升到稳定为止,重复测定三次,每次之差不超过0.006℃,三次平均值作为纯水的凝固点. 本文来自高校实验室,www.Lab211.cn
4. 溶液凝固点的测定
取出凝固点管,如前将管中冰溶化,用压片机将尿素(或蔗糖)压成片,用分析天平精确称重(约0.48g),其质量约使凝固点下降0.3℃,自凝固点管的支管加入样品,待全部溶解后,测定溶液的凝固点.测定方法与纯水的相同,先测近似的凝固点,再精确测定,但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度.重复三次,取平均值.
【注意事项】
- 搅拌速度的控制是做好本实验的关键,每次测定应按要求的速度搅拌,并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致；此外,准确读取温度也是实验的关键所在,应读准至小数点后第三位.
- 寒剂温度对实验结果也有很大影响,过高会导致冷却太慢,过低则测不出正确的凝固点.
- 纯水过冷度约0.7～1℃(视搅拌快慢),为了减少过冷度,可加入少量晶种,每次加入晶种大小应尽量一致. Lab211.cn
【数据处理】
1. 由水的密度,计算所取水的质量WA.
2. 由所得数据计算尿素(或蔗糖)的摩尔质量,并计算与理论值的相对误差.
思 考 题
1. 为什么要先测近似凝固点?
2. 根据什么原则考虑加入溶质的量?太多或太少影响如何?
3. 为什么会产生过冷现象?如何控制过冷程度? 本文来自高校实验室
4. 为什么测定溶剂的凝固点时,过冷程度大一些对测定结果影响不大,而测定溶液凝固点时却必须尽量减少过冷现象? 本文来自高校实验室 www.Lab211.cn
5. 在冷却过程中,冷冻管内固液相之间和寒剂之间,有哪些热交换?它们对凝固点的测定有何影响?
【讨论】
1. 理论上,在恒压下对单组分体系只要两相平衡共存就可以达到凝固点；但实际上只有固相充分分散到液相中,也就是固液两相的接触面相当大时,平衡才能达到.例如将冷冻管放到冰浴后温度不断降低,达到凝固点后,由于固相是逐渐析出的,当凝固热放出速度小于冷却速度时,温度还可能不断下降,因而使凝固点的确定比较困难.因此采用过冷法先使液体过冷,然后突然搅拌,促使晶核产生,很快固相会骤然析出形成大量的微小结晶,这就保证了两相的充分接触；与此同时液体的温度也因为凝固热的放出开始回升,一直达到凝固点,保持一会儿恒定温度,然后又开始下降.
2. 液体在逐渐冷却过程中,当温度达到或稍低于其凝固点时,由于新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出,这就是过冷现象.在冷却过程中,如稍有过冷现象是合乎要求的,但过冷太厉害或寒剂温度过低,则凝固热抵偿不了散热,此时温度不能回升到凝固点,在温度低于凝固点时完全凝固,就得不到正确的凝固点.因此,实验操作中必须注意掌握体系的过冷程度.
3. 当溶质在溶液中有离解、缔合、溶剂化和络合物生成等情况存在时,会影响溶质在溶剂中的表观摩尔质量.因此为获得比较准确的摩尔质量数据,常用外推法,即以公式(2)计算得到的分子量为纵坐标,以溶液浓度为横坐标作图,外推至浓度为零而求得较准确的摩尔质量数据.
希望对你有帮助.
类似问题5：.凝固点降低法测定溶质的摩尔质量的公式在什么条件下方可使用?[化学科目]
凝固点降低法测定溶质的摩尔质量是利用稀溶液的依数性进行测量的.公式做了简化,因此只有在稀溶液条件下方可使用,溶液浓度高了偏离依数性公式,浓度太低了,依数性变化不明显.所以利用依数性只能粗略的计算相关指标,然而用依数性对体系进行定性判断是具有很好的指导意义的.
凝固点(析出固态纯溶剂时)降低
稀溶液当冷却到凝固点时析出的可能是纯溶剂,也可能是溶剂和溶质一起析出.当只析出纯溶剂时,即与固态纯溶剂成平衡的稀溶液的凝固点Tf比相同压力下纯溶剂的凝固点Tf低.