请问氯磺酸和吡啶该怎样混合,我在10ml吡啶中用分液
编辑: admin 2017-04-03
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你是不是要作氯磺化反应?要在吡啶环上引入一个磺酰氯基团?
我做过类似的反应.氯磺酸的黏度比较大,你可以在恒压滴液漏斗多加入部分氯磺酸,等到滴入至约2 ml时关闭活塞,就可以了.在这个反应中,有氯化氢气体的生成,所以生成气体是不可避免的,反应必须是敞开体系进行,如果密闭将会很危险.你可以用(磁力搅拌器+单口圆底烧瓶+恒压滴液漏斗+干燥管)来实现整个实验装置,干燥管可以套在恒压漏斗的上磨口处,但必须在通风橱中进行反应操作,以便于生成的氯化氢可被通风抽走.
至于氯磺酸的黑色,应该不是被氧化,而是氯磺酸碳化了少量的有机物造成的,这并不影响反应的效果,你在淬灭反应后,黑色可能消失,或者在做产物的重结晶时,黑色是可以除去的.
这个反应的温度控制很重要,大幅升温会使吡啶碳化,并且反应发生的很剧烈,生成大量的气体,因此,降温是很必要的.
类似问题
类似问题1:氯磺酸(ClSO3H)反应问题ClSO3H称之为氯磺酸,是一种强酸,它和甲酸能发生如下反应.HCOOH + ClSO3H → CO + HCl + H2SO4,以下判断中正确的是 ( ) A.反应属于氧化还原反应 B.反应属非氧化还原反应 [化学科目]
B.反应属非氧化还原反应
C.反应后溶液的pH减小
磺酸里面S是6价,所以没有价态改变,因此B
因为反应后氢离子浓度显然上升了.所以PH减小.
类似问题2:氯磺酸 使用于哪些产品
用于制造磺胺类药品、染料中间体、磺化剂、脱水机及合成糖精.
类似问题3:磺化反应中过量的氯磺酸如何去除?用氯磺酸磺化脂肪酸酯,磺化后还有氯磺酸的气味.[化学科目]
一般将反应液分几次倒入倒弱碱性的水中,一般可以用碳酸氢钠的水溶液.并且氯磺酸以冒烟,则处理时一定要做好防护措施!
类似问题4:我在做吡啶氯磺酸磺化多糖的时候,反应冷却后,却有大量晶体析出,根本无法用NaOH中和,实验过程如下:冰浴条件下,我将氯磺酸逐滴滴入吡啶中,约40分钟滴完,向内加入多糖,60度水浴反应2小时,反[化学科目]
你多糖直接加入的?你注意到多糖在反应的过程中是否全部溶解?在冷却到室温的过程中是否是为未溶解的多糖或者反应生成的酯化剂沉淀.而你在进入冰浴时瞬间降温应该是属于重结晶.至于你说的用naoh 冲洗一次结晶 是否考虑到你糖本身的弱酸性或者酯化剂遇碱溶解?至于你说的变紫红色是否有考虑到多糖的还原性?紫红色中和反应液?什么意思后面的不是很理解
类似问题5:氯磺酸的制备~HSO3Cl,制备的时候有何注意事项?其中要使用到毛细管,有何作用?[化学科目]
中文名称:氯磺酸 英文名称:chlorosulfonic acid CAS No.:7790-94-5 分子式:HClO3S 分子量:116.52 第二部分:成分/组成信息有害物成分 含量 CAS No.氯磺酸 ≥97.0% 7790-94-5 第三部分:危险性概述健康危害:其...