...而是把已生成的苯妥英钠制成苯妥英后,再与氨水和
编辑: admin 2017-01-03
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制备苯妥英钠时,用了过量的NaOH,必须用HCL将它除掉,再用温和的氨水和ZnSO4反应制备苯妥英锌.不除掉NaOH,将生成Zn(OH)2.
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类似问题1:跪求药物化学《苯佐卡因的合成》实验的思考题答案合成苯佐卡因的操作步骤:(1)酯化 用对硝基苯甲酸和乙醇在浓硫酸里反应,反应完毕趁热将液体倒入冷水中,搅拌,冷却,抽滤,抽滤后所得[化学科目]
1.加入碳酸钠溶液的作用主要是洗去残留的反应物对硝基苯甲酸和乙醇,乙醇易溶于水,而对硝基苯甲酸也能与碱形成盐从而进入水相,而它们生成的酯在油相中,所以能分离纯化生成的酯,使其不含杂质.化学方程式很简单,电脑不好打,你自己应该会.
2.与第一步的作用相似,主要是为了提纯生成物
3.应该是用能生成沉淀的物质除去,试试H2S,这个不能确定,
类似问题2:苯妥英锌的合成中二苯羟乙酸重排的反应机理是什么?[化学科目]
一般叫二苯基乙醇酸重排,反应历程是:氢氧化钠氢氧根进攻联苯甲酰其中的一个羰基碳原子,发生羰基加成,形成活性中间体.此时另一个羰基则是亲电中心,苯基带着一对电子进行转移到该羰基上,发生亲核加成,原先加成的羟基恢复.反应的动力是生成的羧基负离子的稳定性.接着分子内酸碱中和即完成整个反应.在苯妥英锌合成中,联苯甲酰先重排成二苯乙醇酸,再与尿素发生亲核取代,合成苯妥英钠.
类似问题3:苯妥英锌的合成实验应注意些什么?理由?大家快帮忙啊,最好也给我一些思考题,以及答案.[化学科目]
苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成
一,实验目的
1.学习二苯羟乙酸重排反应机理.
2.掌握用三氯化铁氧化的实验方法.
二,实验原理
苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛.苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:
苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇,氯仿,乙醚.
合成路线如下:
三,实验步骤
(一)联苯甲酰的制备
在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中,依次加入FeCl3.6H2O
14 g,冰醋酸15 mL,水6 mL及沸石一粒,在石棉网上直火加热沸腾
5 min.稍冷,加入安息香2.5 g及沸石一粒,加热回流50 min.稍冷,加水50 mL及沸石一粒,再加热至沸腾后,将反应液倾入250 mL烧杯中,搅拌,放冷,析出黄色固体,抽滤.结晶用少量水洗,干燥,得粗品,测熔点,mp.88~90℃,计算收率.
(二)苯妥英的制备
在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中,依次加入联苯甲酰2 g,尿素0.7 g,20% 氢氧化钠6 mL,50% 乙醇10 mL及沸石一粒,直火加热,回流反应30 min,然后加入沸水60 mL,活性碳0.3 g,煮沸脱色10 min,放冷过滤.滤液用10 % 盐酸调pH 6,析出结晶,抽滤.结晶用少量水洗,干燥,得粗品,计算收率.
(三)苯妥英锌的制备
将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中,加入氨水(15 mL NH3.H2O + 10mL H2O),尽量使苯妥英溶解,如有不溶物抽滤除去.另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解,然后加到苯妥英铵水溶液中,析出白色沉淀,抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得苯妥英锌,称重,测分解点,计算收率.
(四)确定结构
1.红外吸收光谱法,标准物TLC对照法.
2.核磁共振光谱法.
注意:
1.制备联苯甲酰时,直火加热至中沸,通过测其熔点控制质量.
2.苯妥英锌的分解点较高,测时应注意观察.
思考题:
1.试述二苯羟乙酸重排的反应机理.
2.为何不利用第二步反应中已生成的苯妥英钠,直接同硫酸锌反应制备苯妥英锌,而是把已生成的苯妥英钠制成苯妥英后,再与氨水和硫酸锌作用制备苯妥英锌
类似问题4:英语练习题答案. [英语科目]
第一 第二 第三
单数 myself yourself himself herself itself
复数 ourselves yourselves themselves